ГОСТ 21639.9-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения углерода

Терминология ГОСТ 21639.9-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения углерода оригинал документа:

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения углерода (рисунок 1) состоит из баллона с кислородом 1 по ГОСТ 5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора-манометра 2, тонкой регулировки кислорода; поглотителя 3, заполненного аскаритом; печи трубчатой 4, обеспечивающей нагрев до 1400 °С, лодочки фарфоровой № 2 по ГОСТ 9147, прокаленной при 1300 °С в токе кислорода 5; трубки фарфоровой с внутренним диаметром 20 - 22 мм, длиной 650 - 750 мм 6; сосуда-поглотителя 7, диаметром 25 мм и высотой 150 мм с отростками для подвода резиновых трубок, заполненного влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Такой поглотитель позволяет провести 15 - 20 определений углерода. Затем его следует заменить или перезарядить. В верхнюю и нижнюю части сосуда кладут кусочки бумаги конго. Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на то, что фтористоводородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять поглотитель; экспресс-анализатора 8 типа АН-7560 (допускается применять аналогичные анализаторы других типов).

Рисунок 1 - Установка для определения углерода

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм и длиной 500 - 600 мм.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Аскарит.

Меди окись по ГОСТ 16539, прокаленная при температуре 800 °С в течение 4 - 5 ч.

Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на 24 ч, а затем промывают водой несколько раз.

Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г хлористого стронция растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды.

Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды.

Определения термина из разных документов: Аппаратура, реактивы и растворы

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовая доля углерода в процентах при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора.

4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Нормативы контроля точности

Массовая доля углерода, %	Допускаемые расхождения, %
	погрешности результатов анализа, Δ	двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dк	двух параллельных определений d2	трех параллельных определений d3	результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения δ
От 0,01 до 0,02 включ.	0,004	0,005	0,004	0,005	0,003
Св.          0,02         »  0,05    »	0,006	0,008	0,006	0,008	0,004
»   0,05  »  0,1       »	0,011	0,014	0,012	0,014	0,007

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

4.3 Проведение анализа

Навеску флюса 0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г окиси меди и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут в течение 2 мин.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа

4.1 Сущность метода

Метод основан на сжигании навески флюса в токе кислорода вприсутствии плавня при температуре 1300 - 1400 °С, с последующим поглощением образовавшейся двуокиси углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением pH и измерении (на установке для кулонометрического титрования) количества электричества, затраченного для восстановления исходного значения pH.

Определения термина из разных документов: Сущность метода